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DSPE-PEG-NH2的核磁共振譜分析（NMR分析）

描述：

DSPE-PEG-NH?（1,2-Distearoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine-N-[amino(polyethylene glycol)]) 是一種兩親性磷脂-聚乙二醇（PEG）衍生物，廣泛用于納米藥物遞送系統(tǒng)、脂質(zhì)體、聚合物膠束和靶向載體的制備。其結(jié)構(gòu)由三部分組成：疏水性的雙十八烷酰脂肪鏈（DSPE）、親水性的聚乙二醇鏈段（PEG）以及末端的伯胺（-NH?）功能基團。

核磁共振氫譜（1H-NMR）是分析該分子結(jié)構(gòu)完整性與純度的重要手段。以下從其結(jié)構(gòu)特點出發(fā)，對1H-NMR譜圖的各個信號進行解析。

一、核磁測試條件

溶劑：常用 CDCl? 或 DMSO-d?，根據(jù)PEG鏈的溶解性不同而選擇。若氨基修飾端易與溶劑形成氫鍵，推薦使用DMSO-d?。

儀器頻率：400 MHz 或 500 MHz 核磁共振儀。

測試溫度：室溫或適當(dāng)升溫以提高溶解性。

二、1H-NMR主要特征峰解析

1. DSPE部分（疏水雙脂肪鏈）

CH?（甲基）端：
δ = 0.88 ppm（多重峰，6H），對應(yīng)兩個C18脂肪酸鏈末端的甲基信號。

(CH?)n（亞甲基）長鏈：
δ = 1.20–1.40 ppm（寬多重峰，~60H），對應(yīng)脂肪鏈上重復(fù)的亞甲基。

CH?-C=O（?；徑鼇喖谆?br />δ = 2.25–2.35 ppm（多重峰，4H），為連接?；摩?CH?。

甘油骨架的CH, CH?：
δ = 3.60–4.30 ppm（多重峰），代表甘油上的氫信號，包括位于磷酸根連接點上的CH。

2. PEG鏈部分（親水主鏈）

重復(fù)單元（-CH?CH?O-）中的CH?：
δ = 3.50–3.70 ppm（寬大多重峰），為PEG主鏈亞甲基的典型信號。

3. 連接磷脂和PEG的乙醇胺結(jié)構(gòu)（-CH?CH?-NH?）

δ = 2.90–3.10 ppm（多重峰），為與氨基連接的兩個CH?的信號。該區(qū)域也可能部分與PEG鏈段重疊。

4. 氨基端基（-NH?）

δ = 1.00–2.50 ppm 之間可出現(xiàn)較弱或?qū)挼男盘枺ㄍǔＴ贒?O中消失），表明伯胺氫的存在，具體取決于溶劑和測試條件。

若使用DMSO-d?作為溶劑，在δ = 4–6 ppm之間可能出現(xiàn)氫鍵作用增強的NH?信號。

核磁圖譜：