產(chǎn)品名稱:DF-PEG-NH2;苯甲醛PEG氨基
合成與純化關(guān)鍵點(diǎn)
1 合成路線
兩步法合成(降低成本):
PEG-NH?制備:
單甲氧基PEG(mPEG)與乙二胺反應(yīng),生成PEG-NH?(產(chǎn)率80%)。
苯甲醛偶聯(lián):
PEG-NH?與4-甲?;郊姿幔―F-COOH)通過EDC/NHS活化羧基后偶聯(lián),生成DF-PEG-NH?(產(chǎn)率70%)。
反應(yīng)式:
mPEG-OH + NH?CH?CH?NH? → mPEG-NH-CH?CH?-NH?
mPEG-NH-CH?CH?-NH? + DF-COOH → DF-PEG-NH? + H?O
2 純化與表征
純化:
通過透析(MWCO 3.5k Da)去除未反應(yīng)試劑,再經(jīng)冷凍干燥得到白色粉末。
表征:
核磁(1H NMR):確認(rèn)苯甲醛(δ 7.8-8.0 ppm,芳環(huán)H)、PEG(δ 3.5-3.8 ppm,-CH?CH?O-)和氨基(δ 2.8 ppm,-CH?-NH?)信號。
紅外光譜(IR):苯甲醛特征峰(1680 cm?1,C=O伸縮振動;1600 cm?1,芳環(huán)C=C振動)。
滴定法:通過肼基滴定測定苯甲醛含量(ε=21,000 M?1cm?1,λmax=365 nm)。
溫馨提示:僅用于科研,不能用于人體實(shí)驗(yàn)!wyh
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