產品名稱:SH-PEG-Silane,巰基-聚乙二醇-硅烷
合成方法與純化策略
合成路線:
SH-PEG的合成:
原料:
甲氧基聚乙二醇醇(mPEG-OH, 1 mmol)與巰基乙酸(HS-CH?COOH, 1.2 mmol)在DCC/DMAP催化下酯化,生成mPEG-SH(產率70%)。
替代方案:
通過單甲氧基聚乙二醇胺(mPEG-NH?)與2-巰基乙醇反應生成SH-PEG-NH?,再經亞硝酸脫氨化制備SH-PEG(產率65%)。
Silane基團引入:
原料:
SH-PEG與3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(ICPTES, 1.5 mmol)在無水甲苯中反應,生成SH-PEG-Silane(產率80%)。
純化與表征:
柱層析:
使用硅膠柱(氯仿/甲醇=9:1)分離未反應的ICPTES,產率提高至85%。
核磁氫譜(1H NMR):
PEG鏈亞甲基峰(δ=3.6 ppm,三重峰),巰基氫(δ=20 ppm,寬單峰),硅烷基團甲基峰(δ=1.2 ppm,三重峰)。
紅外光譜(FTIR):
1740 cm?1(PEG酯鍵C=O伸縮振動),2550 cm?1(巰基S–H伸縮振動),1100 cm?1(Si–O–Si不對稱伸縮振動)。
溫馨提示:僅用于科研,不能用于人體實驗!wyh
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